一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
樣品：純鐵、低合金鋼
方法：石墨爐原子吸收法
分析范圍：0.002-0.01%
二、 儀器及工作條件
主機(jī)：4520G型原子吸收分光光度計(jì)（南京科捷）
空心陰極燈-鉬元素?zé)?/p>
| 波長(zhǎng) | 313.3nm | 燈電流 | 5mA |
| 測(cè)定方法 | 峰面積 | 進(jìn)樣量 | 10μl |
| 干燥溫度 | 110℃ | 干燥時(shí)間 | 30s |
| 灰化溫度 | 900℃ | 灰化時(shí)間 | 20s |
| 原子化溫度 | 2600℃ | 原子化時(shí)間 | 6s |
| 空燒 | 2700℃ | 空燒時(shí)間 | 3s |
三、工作曲線
標(biāo)準(zhǔn)系列：0、10.00、20.00、40.00μ、80.00μg/ml
定容于25ml容量瓶中，滴加4滴雙氧水。
四、樣品分析
稱取25.000mg樣品于10ml燒杯中，用1ml鹽酸和2滴雙氧水溶解，蒸發(fā)至干，再用少量水將析出的鹽類溶解，轉(zhuǎn)入盛有離子交換樹脂的25ml容量瓶中，加入4滴雙氧水，以水稀釋至刻度，震蕩片刻，待溶液澄清后，立即分取一部分放入小樣品杯中，按工作條件測(cè)定。
五、說明
溶液應(yīng)為桔黃色，如果呈棕黃色，說明蒸發(fā)過干，需補(bǔ)加一滴鹽酸，再重新蒸至近干。測(cè)定鋼鐵中的鉬時(shí)，鐵對(duì)鉬背景吸收外還存在化學(xué)干擾（負(fù)干擾），必須分離基體鐵。
離子交換樹脂的處理：稱取一定量磺化聚苯乙烯納型陽離子交換樹脂于400ml燒杯中，先用水漂洗至溶液澄清，再用20%鹽酸浸泡1-2小時(shí)，棄去上清液，再按上述方法重復(fù)處理一次備用。使用前，先用20%鹽酸沖洗一次，蒸餾水洗到溶液的酸度PH2左右，然后按每份5g分裝在25ml容量瓶中備用。
硅及其它共存元素的干擾：將樣品溶解后，蒸發(fā)至干，調(diào)節(jié)酸度，此時(shí)硅含量達(dá)到5μg/ml對(duì)鉬的測(cè)定無影響。錳小于12μg/ml，鎳小于32μg/ml，鉻小于4μg/ml，對(duì)鉬的測(cè)定無影響。
